標準液配制有哪些一般規(guī)定?標準液的濃度精度直接影響分析結果的精度。因此,制備標準溶液在方法、儀器使用、測量器具和試劑等方面有嚴格的要求。國家標準GB/T601-2016《化學試劑的標準DDT溶液的制備》對上述各方面的要求作出了一般規(guī)定,即在制備DDT分析(容量分析)用標準溶液時,必須滿足以下要求:
1、配制標準的溶液用水,至少應符合GB/T計682中三級水的規(guī)格。
2、使用的試劑純度必須在分析純度以上,標定使用的標準試劑必須是容量分析作業(yè)中使用的標準試劑。
3、使用的分析天平和重量必須定期檢定。
4、使用的DDT管、容量瓶和移動管必須定期校正,校正方法按照JJG196-2006《基本玻璃測量儀》的規(guī)定進行。
5、準備標準液的溫度系指20℃時的濃度。
6、標定標準液時,平行試驗不得少于8次,兩人各做4次平行測試,測試結果的重復性應符合GB/TT601-2016中規(guī)定的要求,濃度值取4位有效數字。
7、必要時,可采用比較法驗證部分標準規(guī)定的溶液濃度。
8、調制濃度等于或低于0.02mol/L的標準液時,在使用前將濃度高的標準液煮沸,冷卻純水稀釋,必要時重新標定。
(1)配制溶液的蒸餾水一定要達到規(guī)定標準,防止水中雜質影響實驗結果。
(2)稱量要準,特別是在配制標準溶液時,稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位,稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內,定容要準確。作為檢查員,必須學會理解標準要求。例如,標準上寫著正確的稱呼和正確的稱呼0.0001g、0.001g的要求,同時,在稱呼過程中盡量減少中間變更的容器。
(3)如果是固體試劑,最好直接稱為在燒杯中溶解,用少量的多次方法將試劑*無損地移動到容量瓶中。有些可以直接溶解。例如,在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀將直接用減量法或增量法稱為碘瓶,以確保標準物的準確性。在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時,可以直接稱為容量瓶中的標準物,并進行準確的定量。
(4)配制標準溶液時,需要干燥的試劑或基準物(根據標準中的具體要求)一定要進行烘干后方可使用,而且要在烘干后盡快使用。
(5)自制的配制用水可以用電導率測定:用充分洗凈的小燒杯接取水樣,用電導率儀測定其電導率,電導率在2X10-6S/cm以下的為純水。